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刊期:月刊
国内定价:每期12元 ,全年144元
创刊时间:2004年
国内统一刊号:CN15-1333/R
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工艺制备
 
瘰疬宁胶囊提取工艺研究 2011/8/3
   

陈磊垚1  钮晓红1  贾晓斌2 1.江苏南京市中西医结合医院 南京 2100142.江苏省中医药研究院 南京 210028

摘要:目的:确定瘰疬宁提取工艺条件。方法:采用正交试验法,以瘰疬宁中主药梓木草有效成分尿囊素的含量为考察指标,对影响其含量的提取工艺因素进行了研究,用HPLC法对尿囊素进行含量测定。结果:优选出瘰疬宁的最佳提取工艺。结论:瘰疬宁的最佳提取工艺为:70%乙醇10倍量回流提取3次,每次1.5小时。

关键词:瘰疬宁  正交试验  HPLC  提取工艺

中图分类号:R284.2        文献标识码:B       文章编号:1672-8351201106-0031-02

瘰疬宁胶囊原为我院医院制剂,原剂型为片剂,由梓木草等中药组成,功效健脾化痰,消肿散结,主治瘰疬、痰核、痰毒等,临床疗效较好,拟通过临床前研究,开发为上市新药。根据方中药材所含有效成分的性质及预试验结果,梓木草采用乙醇提取,对其提取工艺参数进行优选,使产品质量稳定可控。

1 仪器与试药

Agilent 1100高效液相色谱仪(美国Aglent公司);对照品尿囊素购自中国药品生物制品检定所;其余试剂均为分析纯。

2 实验方法与结果

2.1正交试验设计

选取醇浓度、醇用量、提取时间、提取次数四个因素进行试验,按四因素三水平进行L934)正交试验。检测指标为总提取物含量、尿囊素含量,找出相对显著因素进行工艺优选。因素水平列于表1

1  因素水平表

因素

水平

A

B

C

D

醇浓度%

醇用量

提取时间h

提取次数

1

50

6

1.0

1

2

70

8

1.5

2

3

90

10

2.0

3

2.2样品制备

分别称取梓木草100g,按正交试验表(表12.4)各行所列条件制备样品,用70%乙醇定容至1000ml

2.3含量测定

2.3.1总提取物含量测定:上述样品各取20ml,水浴蒸干,105℃恒温干燥3小时,移至干燥器中冷却30分钟,迅速称重。

2.3.2尿囊素含量测定:色谱条件:Hypersil ODS色谱柱(5mm4.6×250mm);柱温:室温;流动相:水(100%);检测波长:210nm;流速:0.2ml/min

对照品的制备:精密称取尿囊素适量,用50%乙醇配成每ml18.16ug的对照品溶液。

样品的制备:精密吸取上述样品各1ml,加50%乙醇定容到100m1,精滤后备用。

含量测定:分别吸取对照品溶液,样品溶液各20ul,注入高效液相色谱仪,用外标两点法测定尿囊素的含量。精密吸取正交样品各10ml,加50%乙醇至100ml,摇匀,再精密吸取10ml稀释液,加水定容至100ml,摇匀,精滤。测定尿囊素的含量。样品及对照品图谱见图1

                  图1  HPLC图谱:1.样品 2.对照品 

2.4结果见表2

2  La34)正交试验表及结果

 

试验

序号

A

B

C

D

总提取物

g/100g

尿囊素含量mg/g

1

1

1

1

1

12.01

11.89

2

1

2

2

2

19.94

17.97

3

1

3

3

3

23.07

22.8

4

2

1

2

3

17.73

19.02

5

2

2

3

1

12.24

14.40

6

2

3

1

2

16.73

20.79

7

3

1

3

2

7.06

10.79

8

3

2

1

3

8.29

11.35

9

3

3

2

1

5.81

7.41

K1

55.02

36.80

37.03

33.06

K2

46.70

40.47

43.48

43.73

K3

21.15

45.61

42.37

49.09

R

33.87

8.81

6.45

19.03

尿

K1

52.66

41.70

44.03

33.70

K2

54.21

43.72

44.40

49.55

K3

29.55

51.00

47.99

53.17

R

24.66

9.30

3.96

19.47

2.5数据分析见表3、表4

                                       3  总提取物方差表

 

方差来源

离差平方和

自由度

方差

F

P

SA

207.69

2

103.85

26.19

**

SB

13.04

2

6.52

1.64

SD

64.20

2

32.10

8.10

误差SC

7.93

2

3.97

                                        4  尿囊素含量方差表
 

方差来源

离差平方和

自由度

方差

F

P

SA

127.18

2

63.59

39.74

**

SB

15.96

2

7.98

4.99

SD

71.49

2

35.75

22.34

**

误差SC

3.19

2

1.60

     注:*P0.1**P0.05***P0.01

试验结果表明,影响总提取物的主要因素为A,其次为D因素,因素BC影响较小;醇浓度越高,总提物含量越低,提取次数越多,总提物含量越高。最佳组合为A1B3C2D3

影响尿囊素含量的主要因素为A,其次为D因素,因素BC影响较小;最佳组合为A2B3C3D3

综合二者,BD因素均一致,方差分析(表34)表明AD因素均有极显著性影响,最佳组合为A2B3C2D3。拟定此条件作验证试验。

2.6验证试验

取梓木草1kg70%乙醇10倍量回流提取3次,每次1.5小时,合并提取液,定容至10000ml,测定总提取物含量和尿囊素含量。结果见表5

5  梓木草提取验证试验(n=2

 

尿囊素含量mg/g

总提取物g/100g

验证试验样品

21.31

19.36

3  

根据民间验方,梓木草泡酒饮用,可健脾化痰,消肿止痛,治疗淋巴结核等肺外结核,疗效较好;对药材的有效部位筛选也证实,40%以上醇提取部位对结核杆菌有抑菌作用,故在药材的提取工艺上选择乙醇提取,采用正交试验法,用尿囊素、总提取物含量作为检测指标对提取参数进行优选,初步拟定梓木草醇提取条件为:70%乙醇10倍量回流提取3次,每次1.5小时。

 
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