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药品质量与检验
 
HPLC法测定大黄蟅虫丸中芍药苷的含量 2013/4/16
   

陈龙虎(四川省成都中医药大学  成都  611137

摘要:目的:采用反相高效液相色谱法建立测定大黄蟅虫丸中芍药苷含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(1486)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长230nm,柱温30℃。结果:芍药苷在1.7435.3μg/ml范围内,与线性关系良好,回归方程为Y=3.65×104X-1.45×104r=0.9998,平均回收率(n=6)为98.3%RSD=1.3%。结论:该方法操作简单,准确,重现性好,适用于大黄蟅虫丸中芍药苷的质量控制。

关键词:大黄蟅虫丸  HPLC  芍药苷  含量测定

中图分类号: R927.2       文献标识码: B  

 

    大黄蟅虫丸由熟大黄、土鳖虫、水蛭、虻虫、蛴螬、白芍、干漆、桃仁、苦杏仁、地黄等多味中药材组成。具有活血化瘀,清热润燥,滋阴养血等功效,临床上有用其治疗肝炎、肝硬化的报道[12]。白芍是其主要成分之一,因此,为了控制产品的质量,保证其临床药效,本文采用反相高效液相色谱法测定其主要有效成分芍药苷的含量,并建立其含量测定的方法。

1 仪器与试药

1.1仪器

    Agilent 1200 SeriesHPLC仪,包括真空脱气机、四元梯度泵、自动进样器、可变波长检测器、化学工作站(美国安捷伦公司),XS105DU分析天平(瑞士METTLER TOLEDO公司)

1.2试药

    样品:大黄蟅虫丸(广东阳江制药厂有限公司批号120603220604120605);对照品:芍药苷对照品(南京泽朗医药科技有限公司,标示纯度≥98%);试剂:甲醇(色谱纯,美国Fisher公司);水为重蒸馏水(自制),其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1色谱条件与系统适用性试验

    色谱柱:Diamonsil-C18(4.6mm×250mm5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(1486);流速:1.0ml/min;检测波长:230nm;柱温:30℃。理论塔板数按芍药苷峰计算,不得低于2000,与相邻峰的分离度大于1.5

2.2溶液的制备

2.2.1供试品溶液的制备取本品适量,研碎,精密称取1.5g,置50ml量瓶中,加稀乙醇35ml,超声处理(功率240W,频率45kHz)30分钟,放冷,加稀乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。

2.2.2对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定10.4mg,加甲醇定容至10ml,摇匀,即得浓度为1.04mg/ml对照品储备液。

2.2.3阴性对照溶液的制备取处方中的药材用量,除去白芍,按照生产工艺制成阴性制剂,按照供试品溶液的制备方法制备阴性样品溶液。

2.3方法学考察

2.3.1线性关系考察:精密吸取对照品储备液0.20.81.01.21.6ml,置同一10ml容量瓶中,用稀乙醇稀释至刻度,混匀,即得系列浓度对照溶液,分别精密吸取20μL,按上述液相条件进样分析。以对照溶液进样浓度(X)对峰面积积分值(Y)作图,绘制标准曲线,其回归方程为Y=3.94×103X+2.75×103r=0.9997n=5。表明芍药苷在9.777.6μg/ml范围内与峰面积间呈良好的线性关系。

2.3.2专属性试验:分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性溶液各进样20μL,在对照品出峰的保留时间处,阴性样品无此峰,表明阴性样品不干扰芍药苷的测定。

2.3.3精密度试验:精密吸取芍药苷对照品溶液10μL,按上述色谱条件,连续进样6次,记录色谱峰面积。结果,峰面积的RSD=2.1%,表明该液相条件下,仪器精密度良好。

2.3.4稳定性试验:将配置好的供试品溶液在室温下(25℃)放置,分别在024681012h进样20μL,测定芍药苷的峰面积,计算含量,结果,峰面积的RSD=1.7%,表明供试品溶液在配制后12h内稳定。

2.3.5重现性试验:依次取同一批次样品6份,按供试品溶液方法制备,各取20μL进样,测定峰面积,计算得到RSD=2.5%,表明该方法重现性良好。

2.3.6加样回收率试验:取已知含量的样品(批号:120605,芍药苷含量为0.85%g/g),精密称取6份(每份约0.15g),置25ml容量瓶中,分别精密加入1.5ml浓度为1.04mg/ml芍药苷对照品储备液,按供试品溶液的制备方法制备并测定含量,平均回收率为98.3%RSD=1.3%,表明本方法回收率良好。

2.4样品含量测定结果

分别取不同批次的样品(批号120603220604120605),按本方法的测定条件,分别测定各样品中芍药苷的含量(g/g),结果分别为0.96%0.88%0.85%

3  

该方法操作简单,准确,重现性好,适用于大黄蟅虫丸中芍药苷的质量控制。

参考文献

[1]陈孝银,李恩庆,沈强,等.大黄蟅虫丸抑制乙型肝炎后肝纤维化的临床研究[J].中国病理生理杂志,20055:190.

[2]徐乾,朱平,张斌,等.大黄蟅虫丸抗肝纤维化临床疗效观察[J].时珍国医国药,200617(5):142.

 
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